激光粒度儀主要適用于微米級顆粒的測試,經(jīng)過改進也可將測量下限擴展到幾十納米。在粒度測試前樣品的準備是很重要的,測量中遇到的多數(shù)問題是由樣品準備不充分引起的,比如樣品結塊、溶解、浮在表面或沒得到典型樣品,結果就會出現(xiàn)錯誤。因此要找到有效的方法來確保樣品充分準備。一旦找到了合適的分散技術,那么就要規(guī)范程序,以便對兩種樣品進行比較。
典型抽樣
測量提取樣品時,要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品,必須保證樣品是充分混勻的,如果樣品是粉狀,大顆粒易浮于容器表面,小顆粒易沉于底部。
大多數(shù)樣品都會有一些大顆粒,還會有一些小顆粒,但是大多數(shù)在兩個中間,從容器表面提取樣品,測量的大多是大顆粒,如果和從容器中間提取的樣品來對比測量,結果會明顯不同。
如果樣品儲存在容器中,測量前樣品應充分混合。不要搖晃容器,這樣會加速顆粒分離。相反,用兩只手握著容器,輕輕滾轉,不停更換方向20秒,當容器是半滿時,這種方法會更好。液體樣品存在容器中也可能被分離,大顆粒沉入底部。提取典型樣品應將樣品充分混合。應當注意磁性攪拌器混合液體樣品時,由于離心分離,大顆粒易移到容器外面,這易導致樣品偏差。
干樣品應注意的問題
測量樣品的第一步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由最后使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品,用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應,比如可能溶解或和液體接觸時膨脹,所以只能在干燥狀態(tài)下測量。
另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動,良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品,可以在進料器中充分分解,而高粘性物質(zhì)卻易粘結,使測量出現(xiàn)偏差。
樣品結塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質(zhì)在烘箱中干燥時,樣品會受到破壞,為了去潮,應將烘箱調(diào)到最高溫度,但不要高于樣品熔點。
如果烘箱對樣品有明顯影響,可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的,常有很好的效果。吸潮樣品應將樣品盡快封裝入袋,以免吸潮。